近日,大連理工大學高效分離過程與耦合強化團隊利用微米精密3D列印機(nano Arch S140 Pro , 10 μm)設計製備了具有微米級結構的半柔性結晶器。以該結晶器為核心構建一系列異形液滴(HD ),從而耦合HD氣液界面與內部環流方向與強度(Ra/Ma ),誘導溶質分子的定向輸送,實現高質量晶體的製作。相關結果以“Shaping droplet by semiflexible micro crystallizer for high quality crystal harvest”為題發表在《Journal of Colloid and Interface Science 》期刊上。
微尺度液滴在晶體工程中的應用與影響
高質量晶體的製備對精細化工、生物工程和製藥工程等領域至關重要,而晶體的質量取決於晶體的形貌、純度和顆粒特性。微尺度液滴構建簡單、可複制性強、易於在線觀察,且具有獨特的柔性氣液界面,因此在精確調控晶體特性、揭示結晶機理方面展現出巨大潛力,逐漸成為晶體工程的前沿熱點。在微尺度液滴結晶過程中,不均勻的界面蒸發既引起了液滴內部的溶液補償,也誘導了溫度與濃度梯度的出現,從而在液滴內形成微環流,主導著溶質分子的遷移與聚集。液滴形狀的調控意味著不同氣液界面的構建,從根本上影響著液滴的蒸發過程,是調節液滴內部環流形式的重要手段。
3D列印機應用於控制液滴環流與結晶形態
該研究中,如圖1d-1f所示,利用3D列印機製備了表面平整、中性的半柔性結晶器(其結晶平台半徑為600 μm )。在液滴體積不變的情況下,通過調節半柔性結晶器的壓縮或拉伸,控制液滴的高度,構建出一系列不同縱橫比的HD (圖1a和1c );且在液滴的結晶過程中,也可實現對HD高度的實時調控(圖1b )。如圖2b和2d所示,對於縱橫比為0.76的HD-0.76 ,在結晶過程中,凸氣液界面、垂直氣液界面、凹氣液界面相繼出現,它們一方面誘導了液滴內部的環流方向,一方面通過改變蒸發強度調節著液滴內部的環流強度(Ra/Ma ),從而在蒸發穩定後( Stage 4 )形成一種中心匯聚型環流。而在HD-0.56和HD-1.02中,由於其氣液界面與環流方向和強度的不匹配,最終在蒸發穩定後(Stage 4 )形成的是邊界發散型環流(圖2a,2c和2d )。隨後,以40%飽和度的NaCl溶液結晶為例,在HD-0.76中,中心匯聚型環流驅動溶質分子向液滴中心輸送,最終在結晶平台的中心獲得立方單晶。而在HD-0.56和HD-1.02中,邊界發散型環流將溶質輸送向液滴接觸線區域,從而形成咖啡環狀晶體和隨機堆疊狀晶體。
透過新型3D列印半柔性微結晶器成功建構了HD,它可以有效調節液滴形狀並精確控制蒸發動力學。具體來說,半柔性微結晶器由兩部分組成(第一部分和第二部分,均由親水材料製成),每個部分都有多個具有相同表面的固定平台。得益於固著平台的親水性,被吸入到第一部分固著平台上的一個水溶液液滴的形狀可以透過第二部分的另一個固著平台拉伸液滴高度來調節。因此,在這兩個方面的固著平台之間建構了一系列HD,其長徑比和比表面積由所提出的半柔性微結晶器調節。 HD 中的結晶過程透過線上攝影機進行監控和驗證,並透過 COMSOL 模擬進行評估。特別是對於 NaCl 液滴,即使對於寬範圍的液滴濃度和體積,透過 HD 整形,也可以在固定平台中心高效篩選和收穫標準立方晶體,成功率很高。此外,對於較差的HD形狀,還可以透過在具有輔助階梯軌道的半柔性微結晶器中即時調整HD高度來實現立方晶體收穫。加上Na 2 SO 4、MSU和奈米粒子在固著平台中心的有效聚集,半柔性微結晶器中的HD在結晶工程和微材料組裝方面展現出巨大的潛力。
該研究受到國家重點研發計劃(2019YFE0119200 ;2021YFC2901300 ),國家自然科學基金(21978037 ;21978033 )等項目的支持。
參考文獻:Shaping droplet by semiflexible micro crystallizer for high quality crystal harvest
原文連結:https://iopscience.iop.org/article/10.1088/2631-7990/ac93c2
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